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紫菜生長(zhǎng)在海中的一種互生藻類，含有豐富的營(yíng)養(yǎng)，可食用與入藥。由于紫菜具有多孔網(wǎng)狀的細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)，在海水中容易富集海水中的砷，特別是在有嚴(yán)重砷污染的領(lǐng)域更是可以富集大量砷。紫菜在人類生活中已經(jīng)成為了一道不可缺少的食品，紫菜湯更是常見(jiàn)，長(zhǎng)期食用帶大量砷的紫菜可能會(huì)對(duì)人體造成危害。

本文章使用DS-360系列石墨消解儀對(duì)紫菜進(jìn)行樣品前處理消解，測(cè)定紫菜中砷的影響，實(shí)驗(yàn)有效克服對(duì)紫菜消解不完全的缺點(diǎn)，為測(cè)定食用紫菜中總砷方法提供依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)方法

1、主要儀器及試劑

儀器：DS-360系列高溫程序控溫石墨消解儀

砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液fGBW(E)080117]、砷酸根(GBW08667)、亞砷酸根(GBW08666)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669)，紫菜(GBW10023)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)均購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院氧化鎂、硝酸均為優(yōu)級(jí)純，試驗(yàn)用水均為超純水。 

2、樣品采集

試驗(yàn)樣品購(gòu)自某超市，開(kāi)封后將紫菜樣品清洗干凈后晾干至恒重，粉粹后密封置于干燥器中備用。

3、石墨消解儀處理紫菜方法

稱取0.5g樣品于消解管中，加入5mlHNO，程序控溫石墨消解程序：升溫至190℃，震蕩加熱30min，加人5ml300g／LMg(NO3)2，繼續(xù)加熱到250℃加熱至溶液近干；用水潤(rùn)濕灰分，分批加入9mlHC1溶解灰分，將溶解液轉(zhuǎn)移到比色管中定容至40ml。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

食用紫菜中砷不同形態(tài)含量的結(jié)果

4、方法的精密度

選擇隨機(jī)對(duì)不同濃度水平的食用紫菜樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，進(jìn)行6個(gè)樣品進(jìn)行分析考察方法重現(xiàn)性，結(jié)果見(jiàn)表【石墨消解紫菜測(cè)定方法精密度】。

石墨消解紫菜測(cè)定方法精密度

5、方法的準(zhǔn)確度

采用加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考察方法的準(zhǔn)確性。對(duì)紫菜樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，分別加入低、中、高濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品經(jīng)前處理后測(cè)定，兩種藻類中砷的加標(biāo)回收率范圍為96％一109％，見(jiàn)表【石墨消解紫菜加標(biāo)檢測(cè)回收率結(jié)果】。

石墨消解紫菜加標(biāo)檢測(cè)回收率結(jié)果

分別采用石墨消解灰化法(GD—MA)和GB／T5009．11—2003中總砷的干灰化法(dryash)處理樣品，測(cè)定紫菜(GBW10023)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中總砷含量，結(jié)果見(jiàn)表【石墨消解紫菜標(biāo)準(zhǔn)物結(jié)果】。

石墨消解紫菜標(biāo)準(zhǔn)物結(jié)果

結(jié)果表明，采用GB／T5009．11—2003中灰化法處理的樣品測(cè)定結(jié)果偏低。采用程序控溫石墨消解灰化法處理的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)總砷測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，表明方法準(zhǔn)確度好，適合于食用海藻類樣品的總砷分析。

6、實(shí)際樣品的測(cè)定

石墨消解樣品的測(cè)定結(jié)果

采用上述的方法對(duì)紫菜(各6份)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果為3次測(cè)定的平均值及標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍，結(jié)果見(jiàn)表【石墨消解樣品的測(cè)定結(jié)果】。紫菜總砷含量范圍為33.5～72.1mg／kg。

7、結(jié)論

本法對(duì)紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中總砷進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果與國(guó)標(biāo)法相近。本方法準(zhǔn)確可靠、精密度好、回收率高，有效克服了藻類樣品前處理消解不完全、重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)，適用于準(zhǔn)確測(cè)定食用海藻中總砷含量。

實(shí)驗(yàn)中采用無(wú)線高溫控制石墨消解儀進(jìn)行樣品前處理消解，多孔設(shè)計(jì)可以對(duì)樣品進(jìn)行大批量消解，節(jié)省時(shí)間，提高效果。無(wú)線控制效果好，遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)氣體安全實(shí)驗(yàn)。本文章只提供參考作用。